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一次干燥（升華干燥）中凍干制品溫度的控制
更新時間：2021-12-24 點擊次數：5823
在一次干燥的過程中，凍干制品在吸收熱量后所含的水分在真空條件下升華成水蒸氣，消耗大量熱能，使得凍干制品溫度較板層溫度低十幾甚至幾十度。如果此時，溫度過高，會出現軟化、塌陷等現象，造成凍干失敗。如果溫度過低，制冷系統負擔加重，升華速率降低，費時且耗能。盡管在有些環境中，一次干燥的準許溫度由制品的相變溫度或共晶溫度決定，但一般情況下，預凍制品都由一定的無定形態，所以應當將凍干的一次干燥過程控制在Tg以下。
在凍干過程中，如制品干燥層溫度上升到一定數值時，其部分干燥物質所形成的多孔性骨架剛度下降，層內顆粒脫落，造成己被干燥部分的微孔通道被封閉，阻礙升華過程，造成升華速率降低，可導致凍干制品的殘余水分過量，制品復水性及穩定性差。此時的溫度成為塌陷溫度Tc，塌陷溫度Tc是凍干過程中樣品所*的特征溫度，是由制品材料及干燥層的多孔性結構所決定。
目前一般的操作，都是在整個升華干燥過程中，保持加熱溫度不變，對于是否應當如此，存在兩種不同的觀點。一種觀點認為，在升華干燥階段，隨著水分的升華，使制品濃度升高，其玻璃化轉變溫度也會提高，這樣升華干燥過程中就可以適當逐漸提高溫度，加快升華速度。另一種觀點認為，在升華干燥階段，升華的只是游離在網狀結構空隙中的自由水，不會對物料實體的玻璃化轉變溫度產生影響，因此升華干燥過程中，加熱溫度仍保持不變。而實際上這兩種情況都可能出現，這是和冷卻固化的情況有關的。
